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液相色譜儀 泵故障的預防和日常維護
2013-12-09 [4398]

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要保持泵的良好操作性能,必須維護系統的清潔,保證溶劑和試劑的質量,對流動相進行過濾和脫氣.下面列出預防泵故障的幾項措施:
1).用高質量試劑和HPLC級溶劑;
2)、過濾流動相和溶劑;
3)、脫氣;
4)、每天開始使用時放空排氣,工作結束后從泵中洗去緩沖液;
5)、不讓水或腐蝕性溶劑滯留泵中;
6)、定期更換墊圈;
7)、需要時加潤滑油;
8)、查閱有關泵操作手冊中的其它建議。
處于良好操作狀態的泵,應該能使色譜圖上的基線平穩;保留時間的重復性好。在等度洗脫時壓力波動小于2%。梯度洗脫時壓力變化應是緩慢和平穩的。
為了使故障發生后盡快排除,平時應常備密封、單向閥(入口與出口)、泵頭裝置、各式接頭、保險絲等部件,以及更換工具。
維護
1.通常的設計
目前作為商品出售的高壓恒流泵多為往復式柱塞泵,結構原理如圖1所示.凸輪與連桿將電機的圓周運動轉變為柱塞桿的線性運動,在有單向閥的結構中,柱塞桿將常壓下儲液瓶中的流動相吸至泵腔后再送出,其耐壓可達41MPa.通過改變凸輪的形狀和電機的轉速及柱塞桿的尺寸可以將流動相的脈動降至zui小.如果對泵的各個部分都有清楚的認識,將來排出操作過程中出現的故障就很簡單了.
單向閥:泵頭通常由兩部分組成--單向閥和密封圈-柱塞桿.圖2是單向閥的示意圖.該單向閥一般由閥體\塑料\或陶瓷閥座和紅寶石球組成.在壓力的作用下寶石球離開閥座(圖2-a),流動相流過單向閥;反之,在反向力的作用下,寶石球回到閥座上(圖2-b),此時流動相不再流過單向閥.顯然寶石球與閥座之間的配合必須非常適合才能防止流動相的泄漏.為了保證單向閥不發生泄漏,一些單向閥中安裝了兩套寶石球和閥座,也有一些單向閥是將寶石球用一個合適的彈簧壓在閥座上.在不同的應用領域,單向閥閥體的材料有所不同,例如考慮生物兼容性的系統,單向閥的閥體往往采用金屬鈦,而不用不銹鋼.為了降低成本和減少維護費用,一些生產廠商還采用了可置換式的卡套式塑料單元件,當然其功能仍保持不變.
柱塞桿與密封圈:柱塞桿在泵頭內做前后的往復運動,完成將流動相吸入泵頭然后再輸出的過程.柱塞桿的典型材料藍寶石,不銹鋼或其他材質的柱塞桿往往用于一些特殊的領域.泵頭內的密封圈是防止流動相從柱塞桿的周圍流走而設計的.圖3是柱塞桿的運動過程示意圖.
在吸液過程中(圖3-b),由于柱塞桿的運動而在泵腔內形成負壓.此時因色譜柱的,泵頭外的壓力顯然高于泵頭內,在這兩種壓差下出口單向閥的寶石球落回到閥座上;而對于入口單向閥,因為外界大氣壓大于泵腔內的壓力,寶石球離開閥座,流動相順利的進入泵腔.
與此相反的輸液過程見圖3-b.由于柱塞桿的運動使壓力增加,入口單向閥的寶石球落回到閥座,入口單向閥處于關閉狀態;當泵頭內的壓力繼續增加,并且超過了泵頭外的色譜柱的反壓時,出口單向閥開啟,流動相輸出.

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