分析自動進(jìn)樣器產(chǎn)生分流歧視的主要原因
2020-11-25
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自動進(jìn)樣器功能強(qiáng)大，簡單明了的操作界面大大提高工作效率，可在儀器觸控屏和電腦上分別操作。方法和序列的設(shè)置簡單直觀。方法和序列能被輕松的編輯保存，并應(yīng)用到儀器。進(jìn)樣狀態(tài)實時顯示，溫度條件直觀呈現(xiàn)。是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
自動進(jìn)樣器的分流歧視，是指在一定分流比時不同組分的實際分流比有所差異的現(xiàn)象，這將造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成與其原始組成不一致，從而影響甚至嚴(yán)重影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
自動進(jìn)樣器分流進(jìn)樣時產(chǎn)生分流歧視的三大原因：
①不均勻汽化。較復(fù)雜贗品中各組分的性質(zhì)相差較大，沸點差也會偏大，加上汽化室溫度也不可能太高，在進(jìn)入汽化室到抵達(dá)分流點的段時間內(nèi)，不同組分的氣化狀態(tài)將有所不同，而分流流量又是遠(yuǎn)大于進(jìn)入色譜柱的流量，使得氣化不夠*的組分的實際分流量要稍大于氣化*的組分，從而使得進(jìn)入色譜柱的組成發(fā)生變化。
②擴(kuò)散速度差異。不同組分?jǐn)U散速度的不同將加劇抵達(dá)分流點時樣品組成的不均勻度，從而產(chǎn)生分流歧視。
③分流比。在前兩個因素的影響下，分流比較大時會擴(kuò)大分流歧視的影響。因而，在柱容量允許和樣品濃度合適的情況下，分流比適當(dāng)小些為宜。
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